為了保持實(shí)驗(yàn)室特定設(shè)備、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(溶液)量值溯源狀態(tài)的置信度，在兩次量值溯源期間，需按計(jì)劃規(guī)定的方法和頻率對其實(shí)施有效的期間核查。本文主要對檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室設(shè)備量值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲備液期間核查具體操作方法展開探討。    

一、核查范圍

對于使用頻率較高、漂移可能性大、經(jīng)常移動使用或在惡劣環(huán)境下使用、性能不太穩(wěn)定的儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其標(biāo)準(zhǔn)儲備液等，都需要按計(jì)劃的方法和頻率實(shí)施期間核查。

二、組織與實(shí)施

1.制定期間核查計(jì)劃

技術(shù)負(fù)責(zé)人組織設(shè)備管理員編制設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(溶液)年度期間核查實(shí)施計(jì)劃，內(nèi)容應(yīng)包括:期間核查的設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(溶液)的名稱；核查方法或所依據(jù)的實(shí)施方案；核查結(jié)果判定規(guī)則、頻次和時(shí)間；組織實(shí)施的實(shí)驗(yàn)室及負(fù)責(zé)人等。

2.期間核查的實(shí)施過程

實(shí)驗(yàn)室根據(jù)期間核查實(shí)施計(jì)劃，組織設(shè)備操作人員對設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(溶液)實(shí)施期間核查，并做好相應(yīng)記錄。設(shè)備管理員審核期間核查實(shí)施記錄，判定核查結(jié)果，編制核查結(jié)果報(bào)告，一旦發(fā)現(xiàn)設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(溶液)量值溯源狀態(tài)不可信，應(yīng)立即按照不符合工作控制程序規(guī)定進(jìn)行處置。

三、期間核查的方法及判定原則

1.設(shè)備量值的期間核查

(1)核査方法

主要采用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查；有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證；通過不同測試方法進(jìn)行核查；通過比對留樣再測結(jié)果與原測量結(jié)果比較；利用參加能力驗(yàn)證或?qū)嶒?yàn)室間比對結(jié)果來判斷設(shè)備的置信度等方法。

(2)結(jié)果判定及處理

使用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核査時(shí)，首先需選擇穩(wěn)定性好，量限及準(zhǔn)確度等級均滿足要求，同時(shí)本身能進(jìn)行量值溯源的核查標(biāo)準(zhǔn)，并確定參考標(biāo)準(zhǔn)的參考值Xs。參考值由公式X_s=X₀-δ計(jì)算得出。其中，X₀為經(jīng)過校準(zhǔn)或檢定的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備回來后立即對參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行多次(一般大于10次)重復(fù)測量結(jié)果的平均值；δ為校準(zhǔn)或檢定證書給出的示值誤差。

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備在使用一段時(shí)間后實(shí)施期間核查時(shí)，再次對參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行多次(一般大于10次)的重復(fù)測量，取測量結(jié)果的平均值為X₁，并求被核査計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差δ₁，δ₁=X₁-X_s，然后求得判據(jù)H， H=δ₁/U₉₅或H=δ₁/MPE。當(dāng)H≤1時(shí)，核查結(jié)果合格，可繼續(xù)使用；當(dāng)H>1時(shí)，核查結(jié)果不合格，采取措施后，重新進(jìn)行量值溯源。

采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證時(shí)，需選擇符合要求的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并使用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量。測量結(jié)果為X₁，不確定度為U₁，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值為X₂，不確定度為U₂，根據(jù)X=X₁-X₂，s=U₁²+U₂²，H=X/，計(jì)算H值來判定核查結(jié)果。

通過比對留樣再測結(jié)果進(jìn)行核查時(shí)，需使用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備對留樣進(jìn)行再次測量，原測量結(jié)果為X₁，不確定度為U₁，再次測量結(jié)果為X₂，不確定度為U₂，計(jì)算及判定方法同上。

通過比對不同測試方法進(jìn)行核查時(shí)，需使用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備對某一穩(wěn)定樣品分別采用不同方法進(jìn)行測量。方法1的測量結(jié)果為X₁，不確定度為U₁，方法2的測量結(jié)果為X₂，不確定度為U₂，計(jì)算及判定方法同上。

利用參加能力驗(yàn)證或?qū)嶒?yàn)室間比對結(jié)果判斷設(shè)備置信度時(shí)，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果為X₁，不確定度為U₁，本實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果為X₂，不確定度為U₂，計(jì)算及判定方法同上。

2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

(1)核查方法

檢查是否在有效期內(nèi)；包裝是否完好，溶液是否澄清，外觀顏色等是否正常；是否按有效證書規(guī)定的適用范圍使用；使用說明、測量方法及操作步驟是否符合要求；儲存條件和環(huán)境要求是否符合要求。

(2)核查結(jié)果判定

若有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查結(jié)果符合要求，則核查結(jié)果為合格，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值是準(zhǔn)確、可靠和可溯源的，無需再進(jìn)行驗(yàn)證；若結(jié)果出現(xiàn)偏差，則核查結(jié)果為不合格，需對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值進(jìn)行重新驗(yàn)證，以確認(rèn)其是否發(fā)生變化。

(3)核查結(jié)果處理

核查結(jié)果為合格，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可繼續(xù)使用；核查結(jié)果為不合格，應(yīng)停止使用并隔離封存或銷毀。一般情況下，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一年進(jìn)行一次期間核查即可。

3.由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的期間核查

(1)核查方法

稀釋有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并配制一條工作曲線，對一已知濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試，記錄結(jié)果C₁并與該標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書定值C進(jìn)行比較；與此同時(shí)，稀釋需進(jìn)行核查的標(biāo)準(zhǔn)儲備液并配制一條工作曲線，對同一已知濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試，記錄結(jié)果C₂并與該標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書定值C進(jìn)行比較。

(2)核查結(jié)果判定

比較C₁與C，若C₁在C的不確定度范圍內(nèi)，則表示該測試操作過程正確無誤，沒有帶來樣品的損失或者污染；若C₁不在C的不確定度范圍內(nèi)，則表示該測試操作過程中有樣品損失或帶入了新的污染，應(yīng)分析并查找原因，重新進(jìn)行核查。注意只有在測試操作過程正確無誤的情況下，比較C₁與C的值才有意義。

比較C₂與C，若C₂在C的不確定度范圍內(nèi)，則表示該儲備液的量值在允許的不確定度范圍內(nèi)，判定該儲備液合格，可以繼續(xù)使用；若C₂不在C的不確定度范圍內(nèi)，則表示該儲備液在配制、使用、儲存過程中有損失或者帶入新的污染，應(yīng)立即停止使用，并分析查找原因，重新配制新的儲備液。

(3)核查結(jié)果的處理

如核查結(jié)果為合格，則該標(biāo)物儲備液可繼續(xù)使用；如核查結(jié)果為不合格，應(yīng)停止使用并重新配制新的儲備液。一般情況下，標(biāo)物儲備液配制后每隔一月應(yīng)核査一次，不穩(wěn)定的儲備液每周應(yīng)核查一次，并根據(jù)核查情況確定儲備液存儲時(shí)間。

總之，期間核查是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的一個(gè)重要方法，便于及時(shí)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)中可能的不穩(wěn)定因素，深入分析查找原因，并及時(shí)采取預(yù)防措施，對實(shí)驗(yàn)室風(fēng)險(xiǎn)控制具有非常重要的意義。

本文刊發(fā)于《中國計(jì)量》雜志2020年第6期