內(nèi)控是實(shí)驗(yàn)室保障數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的常規(guī)手段，它能發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)時(shí)的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差，以便隨時(shí)采取相應(yīng)的糾正和預(yù)防措施。內(nèi)部質(zhì)量控制的效果如何直接影響平時(shí)的檢測(cè)工作。而影響內(nèi)控的主要因素有人員、儀器設(shè)備、試劑和樣品、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件以及方法標(biāo)準(zhǔn)等。
一、檢測(cè)人員的質(zhì)量控制
應(yīng)注重對(duì)檢測(cè)人員的培訓(xùn)工作，要理論知識(shí)和實(shí)際操作相結(jié)合。檢測(cè)人員要定期參加上級(jí)部門(mén)組織的培訓(xùn)，不斷充實(shí)理論水平，向先進(jìn)實(shí)驗(yàn)室學(xué)習(xí)，提高操作水平。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)方法標(biāo)準(zhǔn)制定相應(yīng)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，確保整個(gè)檢驗(yàn)過(guò)程規(guī)范、準(zhǔn)確，同時(shí)定期對(duì)檢測(cè)人員進(jìn)行技術(shù)監(jiān)督，以保證檢測(cè)人員技術(shù)能力的持續(xù)性。
二、儀器設(shè)備的質(zhì)量控制
以氣相色譜儀(ECD)為例。氣相色譜儀應(yīng)定期檢定、校準(zhǔn)，并對(duì)儀器的溯源結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。日常的質(zhì)量控制主要是檢查色譜儀運(yùn)行的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性，通過(guò)檢測(cè)基線(xiàn)噪音和漂移，最低檢出限及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等關(guān)鍵性能參數(shù)來(lái)完成。在基線(xiàn)噪音和漂移均正常的基礎(chǔ)上，通過(guò)進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)考證分離方法、分離條件、操作者技術(shù)等，并根據(jù)檢測(cè)結(jié)果計(jì)算出色譜儀的最低檢出限和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，以檢驗(yàn)色譜儀的靈敏度和重現(xiàn)性。
三、試劑和樣品的質(zhì)量控制
配制溶液時(shí)，所使用試劑的純度應(yīng)符合方法標(biāo)準(zhǔn)的要求。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)，一定要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)日期和保質(zhì)期，以及儲(chǔ)存條件。根據(jù)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求，不同的樣品進(jìn)行不同的制備、提取、分配。蛋品去殼，制成勻漿；肉品去筋后，切成小塊，制成肉糜；乳品混勻待用。
四、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件的質(zhì)量控制
為了保障實(shí)驗(yàn)人員的安全，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備一定的防護(hù)設(shè)施:通風(fēng)柜、滅火設(shè)施、防毒面具和急救藥品等。為了滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求的需要，實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度應(yīng)設(shè)置在適合的范圍內(nèi)。
五、方法標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制
1.空白試驗(yàn)
隨同樣品測(cè)試做空白試驗(yàn):
(1)如空白值僅為試劑空白，可忽略不計(jì)。
(2)如空白值比較穩(wěn)定，可進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)定空白值，計(jì)算出平均值，在樣品測(cè)定值中扣除。
(3)如空白值明顯超過(guò)正常值，則表明有污染，樣品結(jié)果不可靠，需查找原因，重新測(cè)試。
2.加標(biāo)回收
在樣品(該樣品中被測(cè)組分的含量相對(duì)加標(biāo)量可以忽略不計(jì)，或者已知其含量)中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，成為加標(biāo)樣品。
樣品測(cè)定結(jié)果的回收率應(yīng)根據(jù)被測(cè)組分含量確定，含量越低，回收率范圍越大，如含量小于0.1mg/kg，則回收率應(yīng)在60%至120%之間。
3.平行樣測(cè)定
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。
4.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)至少5個(gè)點(diǎn)(不包括空白)，濃度范圍覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)，被測(cè)組分的含量盡量在曲線(xiàn)中間，線(xiàn)性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.99。
5.質(zhì)控樣
選用與被測(cè)樣品基體相同或相近的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一般選用FPAS的有證質(zhì)控樣，結(jié)果應(yīng)在有效范圍內(nèi)。質(zhì)控樣的含量應(yīng)與被測(cè)樣品相近，若被測(cè)樣品為未檢出，則質(zhì)控樣中被測(cè)組分的含量應(yīng)在方法檢測(cè)限附近。
六、加強(qiáng)質(zhì)量監(jiān)督、期間核查
1.嚴(yán)把檢測(cè)質(zhì)量關(guān)，對(duì)突發(fā)、易出現(xiàn)的問(wèn)題及時(shí)提出整改意見(jiàn)，做好質(zhì)量監(jiān)督檢查和記錄。把人員比對(duì)、質(zhì)控樣等放入日常檢測(cè)工作中，從而更進(jìn)一步保證實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的連續(xù)性。
2.制定設(shè)備的期間核查程序和核查計(jì)劃，有效完成設(shè)備的期間核查，保證設(shè)備的準(zhǔn)確度和良好的運(yùn)行狀態(tài)，從而確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性。
總之，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，一定要嚴(yán)格執(zhí)行質(zhì)量控制，同時(shí)檢測(cè)人員通過(guò)經(jīng)驗(yàn)的不斷積累，整理出日常中不可缺少的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，并堅(jiān)持執(zhí)行。
只有這樣，才能通過(guò)內(nèi)部質(zhì)量控制將誤差控制到最小，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。
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