廣東省眾生藥業(yè)股份有限公司　汪春蘭

　　本公司使用島津GC-14A型氣相色譜儀。在做原料“冰片”含量測(cè)定中，發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)性試驗(yàn)的一組數(shù)據(jù)136524、173652、123951、165275、193256，其重復(fù)性大于2.0。針對(duì)這一問(wèn)題，采取了以下方法進(jìn)行分析和排除:   

　　一、檢查進(jìn)樣過(guò)程

　　(1)注意進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短，盡量快速進(jìn)樣。
　　(2)用校準(zhǔn)過(guò)的微量注射器進(jìn)樣。
　　(3)每次進(jìn)樣操作應(yīng)當(dāng)一致，用同樣方式和速度進(jìn)樣。
　　(4)檢查注射器針尖的光滑性。   

　　二、檢查柱溫是否平穩(wěn)

　　(1)設(shè)定檢測(cè)器溫度200℃
　　(2)設(shè)定進(jìn)樣口溫度180℃
　　(3)設(shè)定柱溫80℃
　　(4)檢查柱箱控溫精度在1；柱箱溫度波動(dòng)小于0.1/h；溫度梯度波動(dòng)小于使用溫度的2。   

　　三、查檢柱的老化程度

　　(1)檢查基線穩(wěn)定。
　　(2)檢查譜峰有無(wú)拖尾現(xiàn)象。   

　　四、檢查FTD檢測(cè)器

　　拆出檢測(cè)器噴嘴，發(fā)現(xiàn)噴嘴內(nèi)徑變小。這是由于固定液流失，樣品在噴嘴燃燒后產(chǎn)生積碳，或使用硅烷化衍生物二氧化硅，污染檢測(cè)器，檢測(cè)器線性范圍變窗，使靈敏度下降。故卸下噴嘴和收集、清洗:
　　(1)用通針通噴嘴，必要時(shí)用金相砂紙打磨。
　　(2)依次用洗滌劑、水超聲清洗。
　　(3)在100℃-120℃烘干。

　　通過(guò)上述方法處理后，再次進(jìn)行系統(tǒng)性試驗(yàn)，出現(xiàn)另一組數(shù)據(jù):163256、163192、163287、163112、163232，其重復(fù)性合理。